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          1. 飼料添加劑 L-* - L-*含量的測定

            發(fā)布時間:2025-03-22
            gb/t 25735-2010 飼料添加劑 l-*
            范圍
            本標準規(guī)定了飼料添加劑 l-*產品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標簽、包裝、運輸和貯存。
            本標準適用于以微生物發(fā)酵生產的飼料添加劑 l-*。
            分子式: c11h12n2o2
            相對分子質量: 204.23(按2007年相對原子質量)
            結構式:
            要求
            性狀
            白色至微黃色結晶或結晶性粉末,無嗅或略有氣味,略溶于水,溶于熱乙醇和氫氧化鈉溶液。
            鑒別
            氨基酸定性鑒別
            試樣的水溶液與茚三酮溶液反應,溶液呈紅紫色。
            *定性鑒別
            按 gb/t 18246 測定,要求試樣溶液*色譜峰保留時間與標準溶液相同,且測定含量在98%±2%~98%±3%之內。
            比旋光度法
            試樣的水溶液經旋光儀測定,其測定值在-29.0°~-32.8°之間。
            技術指標
            技術指標應符合表1規(guī)定。
            試驗方法
            除特殊說明外,所用試劑均為分析純,實驗用水符合 gb/t 6682 中三級用水規(guī)定,試劑和溶液的制備應符合 gb/t 601、gb/t 602 和gb/t 603 的規(guī)定。
            試劑和溶液
            茚三酮溶液: 1g/l水溶液。
            *標準品: *含量注99.0%。
            *標準溶液(100nmol/ml): 稱取*標準品0.0510g(至0.0001g),加水溶解(加1滴10%氫氧化鈉溶液)并定容至50ml,取該溶液1ml,用水定容至50ml。
            甲酸。
            冰乙酸。
            高氯酸標準溶液: c(hclo4)=0.1mol/l。
            α-萘酚苯基甲醇指示劑: 2g/l冰乙酸溶液。
            儀器和設備
            除實驗室常用設備以外,還需要以下儀器和設備:
            氨基酸分析儀。
            電位滴定儀。
            電極: 飽和甘汞電極及玻璃電極。
            酸度計。
            l-*含量的測定
            測定方法
            稱取0.25g(至0.0001g)干燥至恒重的試樣于干燥的100ml燒杯或錐形瓶中,加入3ml甲酸,待試樣*溶解后加入50ml冰乙酸,將電極插入溶液中,調節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋,按儀器說明書調整儀器參數(shù),用高氯酸標準溶液進行電位滴定,以電位值突變作為滴定終點。如選擇指示劑法,加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示劑,用高氯酸標準溶液進行滴定,試樣液由橙黃色變?yōu)辄S綠色即為滴定終點。
            同時做空白試驗。
            結果計算
            l-*(c11h12n2o2)含量x 以質量分數(shù)(%)表示,按式(1)計算:
            式中:
            v1一一試樣消耗高氯酸標準溶液體積,單位為毫升(ml);
            v0一一空白試驗消耗高氯酸標準溶液體積,單位為毫升(ml);
            c一一高氯酸標準溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
            m 一一試樣質量,單位為克(g);
            204.23一一l-*的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
            平行測定結果用算術平均值表示,保留三位有效數(shù)字。
            重復性
            同一分析者對同一試樣同時進行兩次平行測定的結果相差應不大于0.5%。
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