氣相色譜儀毛細(xì)管柱分析中的故障及解決辦法表
進(jìn)樣方式
現(xiàn)象
可能原因
解決辦法
毛細(xì)管柱分析——柱頭
丟失峰，假峰
活性的保留間隙或柱
更換或減活保留間隙。清洗或更換柱
寬峰
1 聚焦不足
2 無溶劑效應(yīng)
3 柱過載
1 降低柱溫
2 降低爐溫，用高沸點(diǎn)溶劑
3 沖洗樣品，減少進(jìn)樣量，采用一根膜更厚的色譜柱
分裂峰
1 溶劑和柱不匹配
2 溶劑和主要成分相互作用
1 換用另一種溶劑，用保留間隙管
2 沖洗樣品，換用另一進(jìn)樣口
面積不重復(fù)
樣品量太大
降低進(jìn)樣量
毛細(xì)管柱分析——ptv
丟失峰，假峰
1 填充物有活性點(diǎn)
2 襯管有活性點(diǎn)
3 襯管太小
4 保留時(shí)間長
1 移去填充物
2 更換襯管型號或去活
3 用更大襯管，進(jìn)樣口溫度降低
4 增加柱流速
寬峰
1 無溶劑效應(yīng)
2 無固定相聚焦
3 從進(jìn)樣口傳輸樣品太慢
1 降低柱箱溫度，用高沸點(diǎn)溶劑
2 降低初始柱溫
3 不增加進(jìn)樣口溫度梯度
分裂峰
溶劑/柱不匹配
用另一種溶劑，用保留間隙管，如果早期峰不重復(fù)嘗試溶劑排除模式
峰面積不重復(fù)
樣品太多
吹掃時(shí)間或流量變化
減小進(jìn)樣量
檢查氣相色譜儀并校正
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 色譜柱 色譜儀